▲论文链接：https://doi.org/10.1002/adma.202209812

3D科学谷洞察

“微型机器人可以在生物流体中导航，并执行广泛的生物医学任务，如显微外科手术、药物输送、生物靶标的分离、生物传感和在单个活细胞内进行操作。微型机器人在生物流体或组织中的运动增加了它们的停留时间，并可进一步增强靶向药物递送。微型机器人在生物医学领域，如药物输送、显微外科手术、成像和监测、组织工程等应用前景广阔。3D打印技术的进步使得这些机器人能够更精准地执行复杂的生物医学任务。”

本研究由德国斯图加特的马克斯·普朗克智能系统研究所的Yun-Woo Lee及其所在团队主导，研究成果发表在《Advanced Materials》期刊上。该论文的主题是开发一种多功能的3D打印水凝胶微型机器人，灵感来源于花粉颗粒，旨在实现按需锚定和货物输送的功能。

随着医学技术的不断进步，微型机器人在靶向药物输送和治疗难以到达的深部病灶方面展现出巨大的潜力。然而，现有的无线微型机器人在生物体内的操作受到多种因素的限制，包括生物组织的复杂性和生物流体环境的多样性。为了克服这些挑战，研究者们提出了一种新型的多功能微型机器人，采用了三种不同的水凝胶材料，分别是嵌入铁铂（FePt）纳米颗粒的五元醇三丙烯酸酯（PETA）、聚N-异丙基丙烯酰胺（pNIPAM）和聚N-异丙基丙烯酰胺-丙烯酸（pNIPAM-AAc）。每种材料都具有特定的功能：PETA用于响应磁场以实现表面滚动和转向，pNIPAM用于温度响应以实现按需表面附着，而pNIPAM-AAc则用于pH响应的货物释放。

在研究过程中，研究团队采用了双光子聚合的3D微打印技术，利用Nanoscribe设备Photonic Professional GT制造出这些微型机器人。通过这种先进的打印技术，研究者们能够精确控制微型机器人的结构和功能，使其能够在生物环境中独立执行多种任务。具体而言，MPH机器人在温度升高时，外壳的pNIPAM材料会收缩，暴露出内部的刺状结构，从而实现对生物组织的可控附着。这种设计不仅提高了微型机器人的附着能力，还使其能够在生物体内灵活移动。

在实验中，研究者们对MPH机器人的附着性能进行了评估，发现其在生物流体环境中能够有效抵抗外部干扰，保持稳定的附着力。通过COMSOL模拟，研究团队估算了微型机器人在生物通道内的升力和阻力，结果表明，MPH机器人在生物通道内的运动速度远低于通道中心的流速，这使得其在附着时能够有效抵抗流体的干扰。此外，研究还表明，MPH机器人的刺状结构在与生物组织接触时，能够提供显著的附着力和摩擦力，尤其是在软生物组织表面，表现出优异的附着性能。

为了实现按需药物释放，研究者们在MPH机器人的内部结构中引入了pH响应性材料pNIPAM-AAc。通过调节pH值，研究者们能够控制药物的释放速度和释放量，进而实现精准的药物输送。这一创新的药物释放机制使得MPH机器人在靶向治疗中具有更高的灵活性和有效性。

总的来说，本研究展示了一种新型的多功能水凝胶微型机器人，具有独特的设计和多样的功能，能够在复杂的生物环境中执行多种任务。通过将不同的刺激响应机制解耦，研究者们成功地实现了微型机器人的运动、附着和药物释放功能的独立控制。这一研究不仅为未来的医疗微型机器人设计提供了新的思路，也为实现更复杂的生物医学应用奠定了基础。随着技术的不断进步，未来的研究可以进一步探索如何优化这些微型机器人的性能，以满足更广泛的临床需求。

相关文献及图片出处
https://doi.org/10.1002/adma.202209812

来源
MNTech微纳导航 l 多功能水凝胶微型机器人：基于花粉颗粒的3D打印技术在靶向药物输送中的应用

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以下文章来源于材料学网 ，作者材料学网

3D科学谷洞察

“通过LDED技术制备的高强度钛合金，可以通过优化工艺参数，进一步细化枝晶，并采用适当的热处理工艺，使显微组织更有针对性，从而提高其性能。

高位错密度可以提高材料的强度和韧性。位错能够阻碍其他位错的运动，从而增加材料的抗变形能力。然而，过高的位错密度也会影响材料的塑性，因为位错之间的相互作用会使得材料难以变形。”

导读：增材制造的高强钛合金由于时效处理形成的组织不同，通常具有与变形合金相同的强度和较低的塑性。为了研究这些组织的形成机理，北京航空航天大学汤海波研究团队分别采用激光直接能量沉积（LDED）和锻造法制备了超高强度钛合金TB18(Ti-4.2Al-5V-5Cr-5Mo-1Nb)，并对其时效行为和组织进行了深入的表征和比较。结果表明，时效过程中，LDEDed合金的析出时间比变形合金早1 ~ 2 h，析出物主要在网状亚晶界处形成。由于网状结构的抑制作用，在亚晶粒内部形成了细小的短杆α条。LDEDed合金的亚晶界是由于富含Cr和O原子的枝晶间区局部变形和恢复而产生的，在固溶处理中表现出与变形合金不同的高热稳定性。这些晶界的位错密度比晶内区的位错密度高几倍，在时效早期促进了2型取向α板条的优先析出。在时效合金的拉伸试验中，LDEDed合金的位错在α/β界面处堆积，引起应力集中，破坏了合金的塑性。

图1所示。(a) led工艺示意图；(b)堆积的大块；(c)不同时效时间的热处理制度示意图。

表1。TB18粉末、LDEDed和锻件的化学成分。

高强度钛合金以其超高的比强度和良好的耐腐蚀性，广泛应用于航空航天、船舶、体育、医疗等领域。高疲劳性能和宽使用温度范围也使其在某些领域成为高强钢的替代品之一。先进工业对设备的轻量化、整体性不断提出要求。传统的材料制备方法，如铸造或锻造，面临着成本增加和生产周期长的困难。相比之下，增材制造采用逐层叠加的方法，将材料制备与成形相结合，成为制造高效率、柔性部件的主要方法之一。因此，在过去的几十年里，增材制造钛合金受到了越来越多的关注。增材制造在形成广泛使用的α+β双相钛合金（如Ti-6Al-4V， Ti-6.5Al-3.5Mo-1.5Zr-0.3Si等）方面取得了与传统变形合金相当或部分超过的优异性能。然而，对于一般为重合金化近β钛合金的高强度钛合金，增材制造的零件仍然面临着的强度塑性匹配问题。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

增材制造钛合金通常表现出比变形合金更高的强度和略低的塑性，这使得高强度钛合金中强度塑性权衡的矛盾更加突出。这主要是由于两种方法制备的合金的显微组织不同。变形合金在再结晶后往往具有细小的等轴晶粒，具有双峰或篮织组织。增材制造的高强钛合金通常含有大量等轴晶粒和细小的柱状晶粒，具有篮织组织。为了解决这一问题，一些学者开发了具有相变诱发塑性TWIP/TRIP和多尺度纳米孪晶等新型强化机制的合金，为高强度钛合金的设计开辟了新的途径。TWIP/TRIP机制最初是由F. Sun等人于2010年在Ti- 12mo合金中发现的，后来被扩展到更广泛的合金中，特别是在Ti和Zr体系中。该合金在拉伸试验中表现出优异的强度和塑性，主要是由于{3 3 2} <113> 和 {1 1 2}<111>机械孪晶的形成和新相（ω和马氏体α”）的形成，有效地克服了常规合金的强度-应力权衡问题。近年来，在压缩试验中，初级马氏体的连续分层孪晶和微观和纳米尺度上的分层非均质组织特征有助于将高强度、大延展性和增强的应变硬化能力很好地结合在一起。在直接能量沉积（DED）过程中，析出的细小α相（β-C、Ti5553）强化的传统高强钛合金，由于析出的β稳定元素（Cr、Mo、Fe）浓度高，偏析能力大，扩散系数低，即使在超快速凝固过程中也会形成枝晶偏析，对合金的组织有一定影响。在时效过程中，合金的晶粒形态和微观偏析都会影响α板条的形成。α板条的尺寸和形貌被认为是影响高强钛合金强度塑性匹配的重要因素，研究人员对α板条的尺寸和形貌进行了研究。高强钛合金中的α相主要在时效处理过程中形成，通过调整时效处理的温度、时间和步骤可以获得不同形貌和尺寸的α相。因此，研究增材制造高强钛合金中α相的时效动力学行为，对于深入认识和解决其强度塑性匹配问题具有重要意义。

目前调节钛合金α相形貌和尺寸的方法有热处理、微合金化和外场辅助。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

其中，热处理是研究最广泛的。一般认为，具有连续光滑形貌的晶界α相（α gb）破坏了合金的塑性。Liu等通过炉内冷却热处理获得羽状晶界魏氏组织（αWGB），显著提高了激光增材制造Ti-55511合金的伸长率。在裁剪晶间αI和αGB方面，Deng等对选择性激光熔化制备的Ti55531合金进行了三种不同的热处理工艺，发现双相区退火+时效可以得到棒状的初级αp和细小的次级αS，达到良好的强塑性匹配。对于激光直接能量沉积（LDED）制备的合金，Ding等研究了四种不同热处理工艺下的显微组织和室温拉伸性能，发现亚临界β退火+时效处理（SBA-A）获得了由αWGB包围的片状αp和细小αs，表现出优于双相区退火+时效和反复亚临界β加热和冷却[7]处理的合金的性能。Bermingham等人通过在两种温度下连续时效，在钢丝和电弧添加剂制造的(WAAMed) β – c合金中获得了细小而致密的α析出物，抗压强度达到1600 MPa以上，塑性良好。在成分设计和改进方面，Cao等人在冷加工β – c合金中加入微量碳，形成带有αI的间歇性αGB和细小β晶粒，与无碳合金[8]相比，增强了合金的强度，但没有塑性损失。Zhang等人设计了一种高O、N元素含量的锻造高强钛合金，通过热处理得到αGB薄膜、网状αWGB和细小αI薄片，实现了极高强度和优异塑性的匹配。Li等人对Ti-4.5Al-6.5Mo-2Cr-2.6Nb-2Zr-2Sn-1V合金进行固溶时效处理，得到了强度塑性匹配良好的多尺度网状篮织组织。学者们通过多种手段获得了高强钛合金的各种显微组织，以实现良好的强塑性匹配，但对α析出行为的深入表征和相关机制的揭示尚不为所知，增材制造合金与锻造合金的时效析出差异尚不清楚。这对于深入认识高强钛合金微观组织形成机理，有效调控微观组织，开发新型显微组织具有重要意义。

一方面，目前对增材钛合金中α形成机理的研究主要集中在Ti-6Al-4V等α+β合金上。对变异选择的分析为深入了解这一机制提供了有效途径。总的来说，在单个β晶粒中形成的12种α变异体具有一定的晶体取向，考虑到它们之间的空间关系，它们的边界可分为5种类型。理论上认为各变异的概率相等，将某一特定变异或变异边界的分数与理论值的偏差定义为变异选择。Haghdadi等人报道了五种类型的边界在不同微观结构中与理论值的比例。Lu等人发现，4型和2型边界分别倾向于在柱状和等轴晶中形成。DeMott等人分析了α板条的分支和碰撞，阐明了篮织结构、针状结构和层状结构的变异选择行为。另一方面，对高强度钛合金α变异体的研究主要集中在的铸造和锻造制备的合金上。研究结果为填补增材制造高强钛合金老化性能的空白提供了参考和指导。

对于形变高强度钛合金的时效组织，除了经典的双峰组织外，还报道了综合力学性能优异的篮状组织，这有利于分析合金在两种不同制备方法下的时效析出行为。TB18 （Ti-4.2Al-5V-5Cr-5Mo-1Nb）是近年来开发的超高强度钛合金，极限强度可达1350 MPa。由于超高强度，该合金的强度-塑性权衡更为突出。与Ti-5553和Ti-17等典型高强度钛合金相比，Al含量较低，重β稳定元素含量较高，时效速度较慢，有利于观察时效行为。在先前的研究中发现，经过相同热处理后，LDEDed TB18合金的强度与变形合金相同，但塑性却远低于变形合金，这可能与α条的尺寸和形貌有关。两种合金的时效动力学行为也存在差异。这是一个有趣的现象，对于深入了解和有效控制增材制造高强度钛合金的显微组织以获得目标性能至关重要。

本文旨在揭示LDEDed TB18合金微观组织的形成机理。同时对变形TB18合金进行了对比研究。仔细研究了两种合金在时效过程中的析出行为。为了揭示不同组织的形成机理，对固溶处理合金进行了深入表征和分析。研究结果可为增材制造超高强度钛合金的组织调控和性能提高提供指导。

本文详细研究了LDEDed和变形TB18合金的显微组织、力学性能和时效行为的差异，并通过固溶处理和时效合金的表征揭示了其机理。主要结论是：

（1）LDEDed TB18合金时效过程中α的析出动力学比变形合金快1 ~ 2 h。在析出过程中，LDEDed合金中主要形成尺寸为10 ~ 20 μm的网状结构，随着析出的深入，孔隙内的区域逐渐致密化。在变形合金中，首先在晶界处析出，随后形成长αWGB。链式反应最终生成多尺度α条，并逐渐填满未沉淀区。

（2）两种合金的α条平均宽度相等，而变形合金的α条具有多尺度和更高的长径比。LDEDed合金时效1 h后强度达到较高，力学性能变化不大。而变形合金的力学性能随时效过程逐渐变化。

（3）LDEDed合金含有2型变晶界，与主要析出的细α网状相对应。变形合金的2型边界较少，3型和6型边界较多。变形合金中具有相似施密德因子的α条是孤立的，而变形合金中具有相似施密德因子的α条是片层状的。

（4）在固溶处理的LDEDed合金中，高密度位错以亚晶界的形式存在。这些边界富含Cr和O， Mo含量较低。在沉积早期，由于快速循环加热和冷却的剧烈变形和恢复，它们形成于枝晶间区。这种特性在溶液处理中保持，直到在1000℃下加热2小时。

（5）在LDEDed合金中，α条首先在亚晶界析出，这些α和2型取向的网状结构共同阻碍了新形成的α条的延伸。随着时效过程，β基体的组成和晶格畸变逐渐发生变化。在变形合金中，由于有较大的未析出区，初级α条充分生长，细α条填充了大α条之间的空隙。析出区和未析出区β相的晶格分别等于最终态和原始态。

(6）在时效合金的拉伸试验中，LDEDed合金的位错在α/β界面处堆积。变形后的合金中，α相和β相均出现位错，表明两相的配位变形使合金达到了良好的强度塑性匹配。

综上所述，两种合金的不同时效行为主要是由于固溶处理的LDEDed合金的网状亚晶界。通过优化工艺参数，进一步细化枝晶，减弱热冲击，并采用适当的热处理工艺，可以使LDEDEd高强度钛合金的显微组织更有针对性，从而提高其性能。

相关研究成果以“Abnormal aging behaviors induced by high-density dislocations for an ultra-high-strength titanium alloy prepared by laser-directed energy deposition”发表在Additive Manufacturing上。

链接
https://www.sciencedirect.com/science/article/abs/pii/S2214860424006055

来源
材料学网 l

北京航空航天大学《AM》激光定向能沉积超高强度钛合金，高密度位错诱发异常时效行为

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3D科学谷洞察

“增材制造技术为Inconel 718合金的应用提供了新的可能性，通过精确控制制造过程和后处理工艺，可以实现复杂结构的高性能金属部件的直接制造，Inconel 718合金在极端温度应用中表现出色，如火箭发动机喷嘴、叶片、燃烧室、阀门、泵、热交换器等，通过精确控制热处理参数，可以优化微观组织，提高材料的性能，这对于传统的制造方法来说是一个巨大的进步。

根据研究, 优化Inconel 718合金增材制造薄壁构件的热处理工艺，需要综合考虑均质化温度、热处理时间、表面和内部缺陷的处理，以及应用连续损伤力学模型来预测和改善高温下的疲劳性能。通过这些策略，可以提高LPBF激光粉末床熔融增材制造的Inconel 718薄壁构件的高温疲劳抗力和可靠性。”

近年来，为实现关键构件的轻量化和结构-功能一体化，增材制造（Additive manufacturing，AM）技术已逐渐应用于制造具有薄壁、格栅、桁架、流道等复杂几何结构的构件。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

然而，厚度为几百微米到几毫米薄壁构件往往表现出力学性能随几何尺度的减小而显著变化的厚度效应（即薄壁效应），导致增材制造薄壁构件的服役可靠性评价无法完全遵循传统的设计准则。

如何定量描述薄壁构件疲劳性能的厚度效应，阐明其疲劳性能稳定性的构件尺寸边界条件，建立减轻薄壁构件疲劳性能厚度效应的有效策略，已成为AM技术应用领域亟待解决的关键问题。

近期，东北大学材料科学与工程学院张滨教授团队与中国科学院金属研究所、太行实验室合作，以激光粉末床熔融（Laser powder bed fusion，LPBF）成形Inconel718合金为研究对象，考察了薄壁试样厚度（0.25 mm~2.0 mm）和均匀化温度（1065℃和1100℃）对LPBF成形合金650℃下疲劳性能的影响。研究发现，具有相同微观组织尺度薄壁试样的疲劳寿命随着试样厚度与晶粒尺寸之比（t/d）的减小而缩短；1100℃均匀化处理的薄壁试样疲劳寿命高于1065℃处理的试样。

基于连续损伤力学及位错理论，建立了描述试样厚度与组织尺度对薄壁构件疲劳寿命耦合影响的理论模型，并据此获得了LPBF成形Inconel 718薄壁构件650℃疲劳寿命稳定性的t/d边界条件；同时，提出了通过调控热处理工艺有效减轻LPBF成形薄壁构件高温疲劳性能对构件尺寸敏感性的策略。

图1 激光增材制造Inconel718薄壁构件高温疲劳性能稳定性的尺寸边界条件及调控策略

相关研究以“Tailoring thickness debit for high-temperature fatigue resistance of Inconel 718 superalloy fabricated by laser powder bed fusion”为题，在International Journal of Plasticity 182 (2024) 104137上进行了详细报道。论文第一作者为东北大学博士研究生马涛，通讯作者为东北大学张滨教授、太行实验室雷力明研究员和中国科学院金属研究所张广平研究员。

本工作得到国家重点研发计划、国家自然科学基金项目和中国博士后科学基金博士后资助项目的资助。

来源
材料科学与工程 l

《Int J Plasticity》：激光增材制造高温合金高温疲劳性能厚度效应研究

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“ 机器视觉和机器学习算法就像3D打印设备的眼睛与大脑，赋能设计者与制造者更敏捷的设计与制造能力，赋予3D打印设备监测和控制打印质量的自进化智能制造属性，降低发生打印错误的风险。”

基于缺陷特征与机器学习的增材制造钛合金高周疲劳寿命预测

刘尧，高祥熙，朱思铫，何玉怀，许巍*
中国航发北京航空材料研究院，北京100095

近年来，增材制造技术不断提升，但增材制造件内部随机分布的缺陷仍难以完全避免。微小缺陷对疲劳性能的影响难以通过传统物理模型准确预测。随着缺陷特征复杂性和数据维度的增加，依赖于物理公式的模型预测变得愈发困难，尤其针对考虑气孔缺陷的增材制造材料高周疲劳寿命预测中，传统模型的适用性显著降低。这种局限性迫切需要引入基于数据驱动的机器学习方法，通过挖掘缺陷特征参数与疲劳性能间的潜在规律，为增材制造材料的疲劳寿命预测提供新的解决途径。

本团队在前期工作中，利用机器学习模型AutoGluon并基于大量的高周疲劳实测数据，对TC17钛合金的高周疲劳寿命进行了准确预测（见Engineering Fracture Mechanics, 2023, 289: 109485）。然而，针对增材制造材料，如何引入缺陷特征参数并基于有限数据实现相对准确的高周疲劳寿命预测仍是亟待解决的问题。鉴于此，本团队利用增材制造钛合金TA15的性能数据，进一步提出了一种基于机器学习并考虑缺陷特征参数的高周疲劳寿命预测方法，显著提升了疲劳寿命预测精度，为工程应用提供了重要参考。

本研究中的宏观数据主要包括抗拉强度、屈服强度、断口伸长率、断面收缩等拉伸性能参数以及疲劳性能参数；微观数据则来源于气孔缺陷疲劳源区提取的特征值，包括缺陷面积、缺陷等效直径，以及缺陷距试样边缘的有效距离。这些宏、微观数据共同构建了机器学习的数据集。

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”

本研究流程如图1所示。通过筛选与疲劳寿命高度相关的缺陷特征参数，构建包含这些特征参数的训练集，利用机器学习模型进行计算，最终获得疲劳寿命的预测结果。

图1 本研究中考虑缺陷特征的机器学习寿命预测方法流程图

图2 基于不同训练集的预测结果对比：（a）无缺陷特征参数的训练集预测结果；（b）包含缺陷特征参数的训练集预测结果

图2展示了缺陷特征对模型预测精度的影响程度。当训练集中不含缺陷特征参数时，机器学习模型对训练集的预测结果中，至少10个数据点明显超出±3倍误差带（见图2（a））。然而，当训练数据中引入缺陷特征参数后，仅有2个数据点超出±3倍误差带，大部分预测结果分布在±2倍误差带以内（见图2（b））。预测结果表明：考虑缺陷特征参数的机器学习模型显著提升了疲劳寿命预测精度，且考虑缺陷特征的预测S-N曲线与试验测得的S-N曲线的一致性良好（见图3）。

图3 考虑缺陷特征参数的预测S-N曲线与试验测得S-N曲线的对比，其中sd、ssd、id分别表示表面缺陷（surface defect），亚表面缺陷（subsurface defect）以及内部缺陷（internal defect）

本研究建立的考虑缺陷特征参数的机器学习模型不但揭示了缺陷特征对疲劳性能的影响规律，还显著提高了疲劳寿命预测精度，为考虑缺陷的疲劳寿命分析提供了新的研究途径，尤其为增材制造材料的设计优化与服役可靠性提升提供了技术支持。

上述研究发表在Engineering Fracture Mechanics, 2025, 314: 110676。第一作者为航材院的刘尧博士，后续研究仍在开展中. 通讯作者：wxu621@163.com（许巍研究员）。

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以下文章来源于中子科学实验室 ，作者武钰

根据3D科学谷的技术洞察，碳化物和纳米颗粒对不锈钢的影响是多方面的，它们可以显著改善某些性能，如硬度、强度和耐磨性，碳化物和纳米颗粒作为硬质相，能够显著提高不锈钢的硬度和强度。这些硬质相可以阻碍位错的运动，从而增强材料的强度，但也可能对耐蚀性和加工性产生不利影响。因此，通过精确控制这些相的形成和分布，可以优化不锈钢的性能，以满足特定的工程应用需求。

借助中子科学实验室的分享，本期，3D科学谷与谷友共同领略关于深入了解增材制造高合金钢中的一次碳化物和纳米颗粒的深入研究。这项研究提供了对增材制造高合金钢中碳化物和纳米颗粒形成与演变的深入理解，有助于优化材料的微观结构和性能。

3D科学谷洞察

“增材制造通过有效地控制碳化物和纳米颗粒在不锈钢中的分布，从而优化不锈钢的性能。这需要材料科学家和工程师对材料的微观结构和宏观性能之间关系有深入的理解，并能够精确控制制造过程中的各种参数。”

Acta Materialia 270 (2024) 119834
Published: 15 May 2024

增材制造技术凭借快速凝固与高温梯度条件，在高合金钢制备中展现出显著优势，能够显著优化材料性能。然而，现有研究主要集中于晶粒与亚晶粒结构对力学性能的影响，对析出相特别是纳米碳化物的研究较为有限。碳化物的尺寸、分布及化学组成在钢材强化中具有关键作用，而增材制造非平衡微观组织对析出相形成与演变的影响尚未系统揭示，亟需深入研究。

英国莱斯特大学Bo Chen教授团队结合TEM、APT和SANS等技术，探究增材制造高合金钢在热处理前后的成分和尺寸变化，用于研究析出相在材料强化中的作用。结果表明，大尺寸碳化物形成不连续网络，通过钉扎效应限制奥氏体化和回火时晶粒生长；回火诱导的纳米颗粒半径减小、体积分数增加，通过orowan旁路机制提高强度。该工作以《Insights into primary carbides and nanoparticles in an additively manufactured high-alloy steel》为题发表在国际顶级期刊《Acta Materialia》上。

 大尺寸碳化物的分布

对化学成分为 1.48C-10.34W-2.07Mo-5.08V-4.82Cr-7.98Co-0.58Si-0.23Mn（wt.%）的 S390 高合金钢进行奥氏体化和三重回火。

对于制造状态（图 1a和1b），碳化物分布在原奥氏体晶界处，形成不连续的网络。存在两种类型的碳化物：较亮的是富含 Mo、W 的 M2C/M6C 碳化物，较暗的是富含 V 的 MC 碳化物。奥氏体化后（图 1c和1d），碳化物网络消失，由离散的大颗粒取代。大多数颗粒位于多个晶粒的交界处；晶粒内部往往出现形状圆整、尺寸较小的碳化物。回火后（图1e、1f）出现大量细小的碳化物，且在晶粒内部分布比较均匀，交界处碳化物无变化。

▲图1. 显示钢基体中碳化物颗粒分布的BSE 显微照片：(a) 和 (b) 制造状态；(c) 和 (d) 奥氏体化状态；(e) 和 (f) 回火状态。

 纳米颗粒的成分和尺寸演变

制造状态下，存在富钒碳化物，钢基体和碳化物成分均匀。奥氏体化状态下，分析体积中的所有元素均呈现均匀分布，意味着纳米级富 V 碳化物颗粒在奥氏体化过程中溶解了。回火状态下，C、V、Mo 和 W 在整个分析体积中分散在离散区域中，表明在回火过程中形成了纳米颗粒，成分富 V 和Cr 。

▲图2. APT分析基质-碳化物界面上的邻近直方图：(a) 制造状态；(b) 奥氏体化状态；(c) 回火状态。

从三个状态样品获得的 SANS 结果如图 3a-3c 所示。每个图中均包含 Porod 定律的 q−4 图，以显示大于 150 nm 的较大颗粒的预期散射贡献。在制造状态下（图 3a），散射强度 I(q) 在低 q 下严格遵循 q−4，但在 q > 0.015 Å−1 时开始偏离 q−4。磁信号与核信号差异微小。在奥氏体状态下（图 3b），除了 q > 0.1 Å−1 的背底，在整个 q 范围内只有核信号遵循 q−4，表明核散射的主要贡献来自钢基体和散射颗粒之间的界面；当 q > 0.01 Å−1 时，磁信号表现出与 q−4的偏差。在回火状态下（图 3c），核强度图和磁强度图在 q > 0.02 Å−1都偏离了 Porod 定律。图3d为回火状态下的SANS拟合曲线。在制造状态下，Rm=7.60±2.02，fv=1.60±0.97%，在回火状态下，Rm=0.95±0.11，fv=2.32±1.31%。

▲图3. SANS 测量了 (a)–(c) 中三个状态样品的强度 I(q) 与 q 的关系，以及 (d) 中回火状态样品的拟合结果。

 强化机制

纳米颗粒的强度贡献可以通过使用颗粒剪切或 Orowan 绕过强化机制来评估，具体取决于沉淀物和移动位错之间的相互作用。对于与基体共格且尺寸小于临界值的析出相，位错在剪切机制下可以切穿析出相。当析出相尺寸超过临界值时，通常位错会通过颗粒之间开环的扩展绕过阻碍颗粒，即Orowan绕过机制。

要根据钢中析出相预测强度增量，必须首先确定其作用机制。绘制剪切（Δσmodulus+Δσcoherency）和Orowan绕过（ΔσOrowan）机制的强度增量和半径R的函数。图 4 显示了体积分数设置为 1% 时的预测强度增量。可以看出，剪切机制比 Orowan 机制大了近三个数量级。这意味着当前钢铁系统中的主要强化机制是Orowan绕过。通过计算，纳米颗粒引起的强度增量为 294 MPa 和 985 MPa，由于晶粒生长而导致的材料强度损失估计为 33-126 MPa，由纳米颗粒诱导的 Orowan 型强化机制补偿，该机制有助于强度增强 691 MPa。为此，析出强化被认为是使回火高合金钢具有前所未有的强度的主要机制。

▲图4. 通过考虑三种析出相的剪切和Orowan绕过机制预测强度增量。

来源
中子科学实验室 l

Acta Materialia：深入了解增材制造高合金钢中的一次碳化物和纳米颗粒

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3D科学谷洞察

“3D打印技术在微电极制造效率方面提供了显著的优势，包括成本降低、设计灵活性、快速迭代、无需后处理的直接制造、高导电性和生物相容性，以及微观结构设计的灵活性。这些优势共同推动了微电极制造技术的发展，为神经接口技术的进步提供了强有力的支持。”

这篇论文的研究内容由斯坦福大学的Nicholas A. Melosh及其团队完成，发表在《Advanced Science》期刊上。该研究探讨了一种新型的3D微电极阵列的制造方法，旨在解决传统平面微电极在与三维神经结构接口时所面临的挑战。

随着神经电子学和光遗传学的快速发展，科学家们能够同时记录和刺激数百个神经元的电活动。这一进展为研究运动控制、决策机制以及开发下一代神经假体（如通过解码高密度神经活动来改善语音假体性能）提供了可能。然而，现有的硅基微电子技术虽然在高时空分辨率下能够记录和调节神经活动，但其平面形式在针对三维神经结构时存在显著的局限性。传统的微电极阵列通常是平面的，难以有效地与三维分布的神经元相互作用。为了解决这一问题，研究者们尝试了多种方法，包括将互补金属氧化物半导体（CMOS）电路制造成可以插入神经组织的形状，或在CMOS阵列上生长硅或金属柱作为微电极。然而，这些技术往往缺乏灵活性和可定制性，无法满足不同神经群体的需求。

本研究提出了一种结合高分辨率3D打印（通过双光子聚合）和可扩展微制造技术的新方法，能够直接在平面微电子设备上制造出可穿透组织的3D微电极。这种方法允许研究人员根据需要定制电极的形状、高度和位置，从而精确定位分布在三维空间中的神经元群体。具体而言，研究团队开发了一种6600个微电极、35微米间距的组织穿透阵列，能够实现高保真、高分辨率的大规模视网膜记录。通过共聚焦显微镜，研究人员验证了微电极的精确放置，确保其能够有效地与视网膜神经节细胞（RGC）体相互作用，同时避免激活轴突束层。

在研究过程中，团队使用了Nanoscribe的设备Photonics GT进行2PP（双光子聚合）打印，这种技术允许以亚微米分辨率直接打印微电极结构。Nanoscribe的设备使得研究人员能够在硅基微电子设备上实现高密度、可定制的3D微电极阵列的制造。这一过程结合了2PP的高分辨率和微制造技术的可扩展性，消除了对单个电极进行顺序处理的需求，从而简化了制造流程。研究团队通过这种方法成功地将微电极阵列定制为能够有效地与视网膜中的RGC相互作用，确保微电极的高度和形状能够精确匹配目标神经元的分布。

研究结果表明，所开发的3D微电极阵列在与视网膜的接口中表现出色。通过电生理记录，研究人员能够获得高密度的神经活动数据，揭示了微电极阵列在高时空分辨率下的优越性能。与传统的平面电极阵列相比，穿透式微电极阵列显著减少了轴突干扰，提供了更清晰的神经信号。此外，研究还展示了微电极阵列在不同高度的定制能力，使其能够针对视网膜中不同层次的RGC进行有效记录。这一特性对于实现高分辨率的人工视觉至关重要，因为它能够精确激活RGC，从而重现自然的RGC神经编码。

本研究的成功为未来的神经接口技术提供了新的思路。研究团队认为，这种技术不仅可以应用于视网膜，还可以扩展到其他神经系统的部位，成为高空间分辨率下大规模神经接口的有力工具。未来，研究者们可能会结合电信号和化学信号，实现多模态神经接口，这将为药物筛选和神经疾病研究等领域开辟新的应用前景。此外，随着3D打印技术的不断进步，研究团队希望能够进一步提高微电极的制造效率和精度，以满足更复杂的神经接口需求。

其团队的研究为神经电子学的发展提供了重要的技术基础，展示了3D打印技术在生物电子学中的巨大潜力。随着技术的不断进步，未来的神经接口将更加灵活、高效，为神经科学研究和临床应用带来新的机遇。

来源
MNTech微纳领航 l

直接打印3D电极：实现大规模、高密度和可定制的神经接口

链接
https://doi.org/10.1002/advs.202408602

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以下文章来源于材料科学与工程 ，作者材料科学与工程

3D科学谷洞察

“铝添加对陶瓷型芯的性能有显著影响，适量的铝添加可以优化陶瓷型芯的收缩率、物理性能和显微结构。”

第一作者：李翔
通讯作者：苏海军
通讯单位：西北工业大学
DOI: 10.1016/j.jmst.2023.12.063

 01 全文速览

近日，西北工业大学苏海军教授团队报道了一种控制烧结气氛原位调控铝粉氧化过程的方法获得了近零收缩氧化铝基体陶瓷型芯。在研究中，作者通过改变从氩气到空气的烧结气氛转换控制铝粉氧化的发生温度，从而调节液相烧结过程。结果发现，该方法显著改变了陶瓷型芯的微观结构并提高其综合性能。随着液相烧结时间的增加，微观结构发生了显著的粗化，并产生了一种新的晶粒形式。同时，延迟铝粉的氧化温度被证明是降低烧结收缩的有效方法，烧结收缩在X方向上达到了极低的0.3%。同时实现了高开口孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。该方法为调控陶瓷型芯的综合性能提供了新的思路。相关工作以题为“New approach for preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization”的研究论文发表在Journal of Materials Science & Technology。

 02 研究背景

随着制备技术的不断进步，3D打印技术在航空领域的应用日益广泛。其中，光固化陶瓷3D打印技术作为一种先进的制造工艺，在制备航空发动机涡轮叶片熔模铸造用陶瓷型芯方面展现出巨大的潜力和优势。航空发动机涡轮叶片是发动机中的核心部件，其性能直接影响发动机的性能和寿命。陶瓷型芯作为熔模铸造过程中的关键部件，对于涡轮叶片的制造至关重要。传统的陶瓷型芯制备方法存在着模具制作难度大、生产周期长、成本高等问题，而光固化陶瓷3D打印技术的出现，为解决这些问题提供了新的途径。光固化陶瓷3D打印技术基于数字光处理（DLP）或立体光刻（SLA）技术，通过逐层打印的方式制造出三维实体。在制备陶瓷型芯时，使用特殊的陶瓷材料作为打印材料，通过精确的光固化技术，逐层堆积形成复杂形状三维结构。整个过程自动化程度高，可以快速、准确地制造出复杂形状的陶瓷型芯。

相比于传统制备方法，光固化陶瓷3D打印技术具有以下优势：1. 高精度与复杂形状制造能力：能够制造出具有复杂内部结构和精确尺寸的陶瓷型芯，满足涡轮叶片的精密铸造要求；2. 缩短生产周期：大幅减少了模具制作和后处理的时间，加快了产品迭代速度。3. 降低成本：简化了生产流程，减少了原材料浪费，降低了生产成本。4. 优化设计灵活性：可以根据实际需求快速调整陶瓷型芯的设计，实现定制化生产。

“ 3D Science Valley 白皮书 图文解析

”

然而，光固化陶瓷3D打印技术在制备航空发动机涡轮叶片熔模铸造用陶瓷型芯方面仍面临一些挑战。例如，陶瓷材料的可打印性、打印过程中的精度控制、后处理工艺的优化等。为了充分发挥光固化陶瓷3D打印技术的优势，还需要在材料、设备、工艺等方面进行深入研究和改进。其中，后处理过程中较高的收缩率对于陶瓷型芯的缺陷及成形精度具有重要影响。烧结收缩较高容易在陶瓷型芯中引入应力进而产生开裂缺陷，另外，体积收缩造成形状及尺寸精度难以控制。因此，降低陶瓷型芯3D打印过程中的收缩率对抑制缺陷，提高产品精度和性能具有重要的意义。

 03 研究出发点

复杂结构陶瓷型芯烧结过程中的收缩变形是降低成品率的关键难题。降低烧结收缩是提高陶瓷型芯成形精度和产品质量的重要手段。铝粉作为收缩补偿助剂添加到氧化铝陶瓷型芯中，通过氧化降低烧结收缩，然而铝粉氧化阶段的控制是影响烧结收缩抑制效果的关键。因此，本文发展了一种烧结气氛控制铝粉原位氧化的方法调控增材制造陶瓷型芯显微结构及综合性能。

 04 图文解析

※ 气氛控制铝粉原位氧化方法

结合图1和图2，确定铝粉及树脂脱脂过程中的关键温度，制定脱脂和烧结制度，分别控制铝粉在500°C，600°C，1000°C，1400°C和1600°C进行氧化，关键特征温度如表1所示。结果表明在500°C时基本不发生氧化，600°C发生了部分氧化，1000°C以上铝粉完全氧化，证明实验设置的脱脂和烧结制度可以控制后处理过程中铝粉的原位氧化过程。

图1：光固化3D打印陶瓷型芯的后处理过程：(a) 控制脱脂最终温度为500°C，600°C和1000°C，烧结全过程为大气气氛；(b) 烧结升温至1400°C，1600°C时将气氛由氩气保护转变为大气气氛。

图2：(a) 光固化3D打印陶瓷型芯STA结果；(b) 大气气氛下铝粉的STA曲线。

表1: 不同后处理制度的特征温度

※ 显微结构特征

图3和图4分别证明了光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯的显微结构在不同的后处理制度以及不同的铝粉添加量下产生了明显的变化。添加铝粉并且在高温下氧化会在烧结过程中产生液相，形成一种新的团聚颗粒，降低体系的表面能，进而降低烧结收缩。

图3：添加15 wt.% 铝粉的陶瓷型芯在不同后处理制度下的显微结构： (a) D-500; (b) D-600; (c) D-1000; (d) Ar-all; (e) Ar-1600; (f) Ar-1400。

图4：D-500和Ar-1600后处理制度下不同铝粉添加量的光固化3D打印氧化铝陶瓷型芯显微结构：(a) 0 wt.% Al， D-500; (a1) 9 wt.% Al, D-500; (a2) 15 wt.% Al, D-500; (b) 0 wt.% Al, Ar-1600; (b1) 9 wt.% Al, Ar-1600; (b2) 15 wt.% Al, Ar-1600。

※ 组织演变行为分析

添加铝粉的陶瓷型芯在脱脂后铝粉并没有发生明显的氧化，当烧结温度升至1400°C或1600°C后，铝粉在氩气气氛下不会发生氧化，但是会由固态向液态转变，并在表面张力的作用下形成团聚颗粒。延长液态铝作用时间或增加液态铝的含量会提高团聚颗粒的数量。

图5 铝粉增强氧化铝陶瓷型芯组织演变示意图。

※ 陶瓷型芯综合性能

本研究通过气氛控制铝粉原位氧化新方法，获得的陶瓷型芯具有较高的综合力学性能。烧结收缩在X方向上达到了极低的0.3%，同时实现了高开口孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。

图6：光固化3D打印陶瓷型芯性能对比。

 05 总结与展望

综上所述，本研究提出了一种巧妙的方案：通过气氛控制铝粉原位氧化，解决了3D打印氧化铝陶瓷型芯烧结线性收缩率高的问题。将细铝粉添加到陶瓷芯中，细铝粉能够增加体系的表面能，促进烧结收缩，而铝粉氧化则减少烧结收缩。通过控制烧结气氛，创造性地延迟铝粉的氧化过程，实现了显微结构和性能的调控。陶瓷型芯的相组成和显微结构证明了该方法的有效性，新生成的团聚颗粒是陶瓷型芯微观结构演变和性能优化的关键。此外，孔结构分析表明，气氛控制的液相烧结有利于增加孔的尺寸和体积，这是提高氧化铝基陶瓷型芯溶出性的一种理想结构。烧结收缩在X方向上达到了极低的0.30%。同时实现了高显孔隙率（45.02%）和高抗弯强度（72.7 MPa）。本研究发展的创新方法为调控陶瓷材料的微观结构和性能提供了一条新途径。

 06 作者介绍

苏海军，西北工业大学材料学院教授、博士生导师。国家级领军人才，国家优秀青年科学基金获得者，中国有色金属创新争先计划获得者，入选国家首批“香江学者”计划，陕西省“青年科技新星”、陕西高校青年创新团队学术带头人和陕西重点科技创新团队带头人。长期从事先进定向凝固技术与理论及新材料研究研究，涉及高温合金、高熵合金、超高温复合陶瓷、结构功能一体化复合材料，以及激光增材制造等。主持包括国家自然基金重点、优青等7项国家基金在内的30余项国家及省部级重要科研项目，在Nano Energy，Advanced Functional Materials，Nano Letters，Composites part B: engineering，Additive manufacturing等著名期刊发表论文160余篇。获授权中国发明专利50项以及2项美国发明专利。参编专著3部。获陕西高校科学技术研究优秀成果特等奖，陕西省科学技术一等奖、二等奖，陕西省冶金科学技术一等奖、全国有色金属优秀青年科技奖和陕西青年科技奖各1项。

 07 引用本文

Xiang Li, Haijun Su, Dong Dong, Hao Jiang, Yuan Liu, Zhonglin Shen, Yinuo Guo, Shuqi Hao, Zhuo Zhang, Min Guo, New approach to preparing near zero shrinkage alumina ceramic cores with excellent properties by vat photopolymerization, J. Mater. Sci. Technol. 193 (2024) 61-72.

来源
材料科学和技术 l

西工大苏海军教授团队JMST——3D打印陶瓷型芯新进展：气氛 控制铝粉原位氧化实现陶瓷型芯近零收缩

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以下文章来源于极端制造 IJEM ，作者Editorial Office

3D科学谷洞察

“4D打印在3D打印的三个维度（长度、宽度、高度）基础上增加了时间维度，使得打印出的物体能够随时间变化或在外部刺激下发生形状或功能的改变,可以自动响应环境变化，变形至最佳形状，以获得各种状态下最优异的性能。”

作者：冯佩、杨锋、贾继业、Jing Zhang、谭伟、帅词俊
机构：中南大学
Citation
Feng P, Yang F, Jia J, Zhang J, Tan W, Shuai C J. 2024. Mechanism and manufacturing of 4D printing: derived and beyond the combination of 3D printing and shape memory material. Int. J. Extrem. Manuf. 6 062011.

 1 文章导读

4D打印被认为是3D打印与时间结合起来的方法论，与3D打印制备的静态结构相比，其特征是在特定的刺激下可实现预定的结构或功能的演变。贯穿整个4D打印的关键步骤是“编程—刺激”：“编程”决定了物体变形前后的形状或功能，可以在制造过程中进行，也可以独立于制造过程；“刺激”是在物体制造完成后进行的，它反映了4D打印的机理，影响了4D打印的应用领域。在“编程—刺激”现象背后的本质是“机理—制造”：“机理”涉及智能材料的开发、打印工艺与打印对象性能之间关系的研究，主要涉及材料、化学和力学；“制造”涉及各种结构的设计和制造、以及制造技术的发展，主要涉及制造和计算机科学。“机理—制造”分别对应于4D打印的两个基础：智能材料和3D打印。然而，4D打印并不等同于利用对智能材料进行3D打印。4D打印和3D打印的主要区别在于通过在制造技中进行工艺编码或使用智能材料的固有特性对打印对象进行编程，有必要从机理和制造两个角度来理解4D打印。

近期，中南大学机电工程学院、极端服役性能精准制造全国重点实验室帅词俊教授、冯佩副教授团队在SCI期刊《极端制造》（International Journal of Extreme Manufacturing, IJEM）上共同发表《4D打印中的机理与制造：源自并超越了3D打印和形状记忆材料的结合》的综述，首次以4D打印聚合物为对象系统阐释了以下三个问题：什么是4D打印的聚合物物体、为什么4D打印的聚合物物体会实现预定结构或功能的演变、以及如何实现4D打印的聚合物物体。强调了4D打印聚合物与形状记忆聚合物（SMP）、4D打印与3D打印之间的联系和区别，探讨了4D打印聚合物在生物医学上的应用，最后对4D打印聚合物的未来研究方向和突破点进行了展望。

关键词

4D打印；机理；制造；医学应用

亮 点

• 本文对4D打印聚合物从机制到制造进行了全面系统概述；
• 本文重点分析了4D打印聚合物的机理：基于应力或材料异质性、基于应力松弛、基于熵弹性；
• 本文重点分析了4D打印聚合物的制造技术：基于SMP、基于工艺参数编码、基于多材料打印。

图1 4D打印聚合物。

 2 研究背景

4D打印的概念最初是基于3D打印SMP物体的案例提出的，该物体可以响应外部刺激而改变形状。如今，4D打印的原材料已经扩展到金属、聚合物和陶瓷，并在各个领域特别是生物医学应用领域发展迅速。4D打印对象的形状演变类型变得更加复杂多样，并延伸到功能演变。4D打印具有很高的复杂性，不仅体现在物体制造前，也体现在制造过程中，更重要的是在制造完成后。在制造之前，需要对材料结构进行设计，选择合适的材料体系，以确保打印物体具有转化为特定形状或功能的能力。在制造过程中，需要考虑工艺参数对物体性能的影响，以确保打印物体能够响应外部刺激进行精确的形状或功能演变。制作完成后，需要进行“编程—刺激”过程，以确保对象可以应用于特定的场景。本文以聚合物为原料，从4D打印本身的角度出发，从“机理-制造”的角度出发，通过分析4D打印的最新研究现状，对4D打印进行了全面系统的介绍。

 3 最新进展

本文主要从类型、机理、制造技术与医学应用对4D打印聚合物的最新进展进行分析。

类型：4D打印的整个过程可以看作是同一聚合物物体由“编程-刺激”引起的多个形状或功能之间的演变，其中永久形状和临时形状是两个基本组成部分。在演变过程中只有一个永久的形状（更准确地说，是一个完整的“程序-刺激”过程），但有可能呈现多个临时形状。需要注意的是，某些聚合物（如含有动态共价键的聚合物）具有重建永久形状的能力，但永久形状的变化与4D打印无关。4D打印的聚合物物体可以实现“永久形状-临时形状-永久形状”的转换，而3D打印可回收或可再加工的聚合物物体只能实现从一种永久形状到另一种永久形状的转换。这是因为前者中有一个成分保持不变，用来记住物体的永久形状，而后者中没有一个成分记住物体的原始形状，使得形状的变化是不可逆的。这说明在4D打印的同一个完整的“程序-刺激”过程中不可能存在不同的永久形状，4D打印过程中的永久形状仍然可以看作是唯一的。众多临时形状和永久和临时形状之间的许多可能的转换类型扩展了4D打印的分类。通过借鉴SMP的分类，根据不同形状或功能之间是否可以双向转换形状，4D打印可以分为两类：单向4D打印和双向4D打印，根据演变过程中永久和临时形状的总量，它们可以进一步分为双形4D打印和多形4D打印。

图2 单向4D打印：（a）常规4D打印和（b）直接4D打印的“编程-刺激”过程示意图；（c）在不同编程过程中具有不同的临时形状的单向双形4D打印；实现直接4D打印通过（d）改变FDM中的打印速率，（e）改变FDM中的打印路径，（f）—（g）控制不同材料的分布来；多形4D打印具有（h）四重形状记忆和（i）五重形状记忆；4D打印具有（j）梯度变形和（k）选择性变形。

图3 双向4D打印：实现双向4D打印通过（a）恒定外力，（b）构建双层层压结构，（c）半结晶聚合物；聚合物双向形状演变通过（d）具有两个Tm的多相材料，（e）具有宽Tm的单相材料的；（f）由反向MIC和CIE实现SMP的双向形状演变。

机理：直接4D打印的重点是如何实现物体向预定形状或功能的演变，这依赖于结构设计和材料性能差异的组合。对于其他类型的4D打印，重点是如何使物体实现临时形状的固定和永久形状的恢复，这取决于聚合物的形状记忆性质。尽管4D打印类型多种多样，但具有相同的形状演变机理。为了突出4D打印聚合物与SMP的联系和区别，本文将4D打印聚合物物体的机理分为基于应力或材料异质性的4D打印、基于应力松弛的4D打印和基于熵弹性的4D打印三种类型。前者包括主要由制造工艺决定的4D打印，直接4D打印就是基于这一原理。后两者与聚合物的形状记忆特性有关，这也是最常见的。

基于应力或材料非均质的4D打印，一个重要的特征是物体的永久形状和临时形状是在制造完成后确定的，无法再编程。相反，基于应力松弛和熵弹性的4D打印则不适用这种限制，后两种方法都是基于聚合物的形状记忆效应。

图4 基于应力或材料异质性的4D打印机理：（a）FDM制造过程中产生的应力异质性；（b）DLP制造产生的应力异质性；（c）FDM制造过程中产生的应力和材料异质性；（d）相变材料4D打印。

基于应力松弛的4D打印，需要对物体进行冷编程。由于冷编程是基于能量驱动的，需要非常大的力将SMP从永久形状变形为临时形状，因此冷编程可能会对物体造成不可逆的变形或损坏。此外，由于不可避免的结构松弛，获得所需的稳定临时形状往往非常复杂。即使不提高温度，SMP也会逐渐从临时形状恢复到永久形状。这些都对SMP的机械性能和结构的精确设计提出了极高的要求，以及在冷编程过程中施加的外力。

图5 基于应力松弛的4D打印机理：（a）冷编程过程，（b）相应的热力学曲线；4D打印冷编程应用于（c）可重复使用的能量吸收，（d）可重构的机械超材料，（e）三明治结构；（f）4D打印中冷编程与热编程的对比；（g） 4D打印温度响应多阶段变形结构的冷编程。

常用的SMP主要基于熵弹性，包括基于相变的和基于动态键合的SMP。熵弹性SMP的一个主要特征是其链网络由两个部分组成：开关和网点。SMP中的开关主要包括聚合物的热力学状态的转变（即相变）和分子开关(如可逆键、超子键等)，在外界刺激下起到固定或恢复SMP临时形状的作用。SMP中的网点包括共价交联、结晶缠结和互穿网络，用于记忆SMP的永久形状。基于相变的4D打印是最常见的打印类型，但由于热相关刺激类型单一，限制了其更广泛的应用。

图6 基于熵弹性的4D打印相变机理（a）网点和开关；（b）4D打印的分子机理。（c）热固性聚合物的4D打印；（d）共混热塑性多相聚合物的4D打印；（e）互穿网络热塑性多相聚合物的4D打印；（f）具有宏观层状结构的热塑性多相聚合物的4D打印。

基于动态键的4D打印不仅扩展了刺激类型，还赋予了打印对象其他附加功能。如果它们材料的通用性问题得到解决，将极大地促进4D打印的发展。

图7 基于熵弹性的4D打印动态键合机理：（a）动态键可逆转化机理；（b）动态共价键和超分子相互作用类型；（c）含有具有修复性能的动态共价键的4D打印聚合物对象；（d）含有具有再生活性的动态共价键的4D打印聚合物对象；（e）含有高能量密度超分子相互作用的4D打印聚合物对象；（f）具有时空编程特性的含超分子相互作用的4D打印聚合物对象；（g）含有动态共价键和超分子相互作用的具有自修复和可回收性能的4D打印聚合物对象。

制造技术：4D打印所使用的技术在原理上与3D打印所使用的技术相同。在4D打印被定义之前，一些打印的聚合物物体被认为是3D打印的特殊情况，但本质上是4D打印。近年来新的制造技术发展迅速，极大地推动了4D打印的应用前景。根据ISO/ASTM 52900:2021，3D打印可分为七大类。其中，定向能沉积被用于金属材料的加工，而采用粘结剂喷射或片材层压的4D打印聚合物物体的研究几乎没有。因此，本文主要关注其他四类。为了突出4D打印与3D打印在制造过程中的异同，本文根据制造过程对4D打印“编程-刺激”的影响程度，将其分为三类：基于SMP的4D打印（即3D打印SMP）、基于工艺参数编码的4D打印、基于多材料打印的4D打印。在前一种情况下，“编程”完全不受制造技术的影响，在后两种情况下，“编程”部分甚至完全受到制造技术影响。

由于3D打印方面的深厚积累和智能材料的广泛研究和开发，4D打印自提出以来发展迅速。通过3D打印实现从宏观到微观的各种结构，在4D打印领域得到了发扬。此外，4D打印的动态特性为打印对象从结构和功能特征升华到智能特征铺平了道路。

图8 基于SMP的4D打印技术：微观结构4D打印（a）显微双平台结构和盒状结构，（b）圆柱形微阵列；宏观结构的4D打印（c）红树林结构样物体，和（d）晶格结构；超材料4D打印（e）管状手性超材料，和（f）模块化手性机械超材料的材料；4D打印中的功能转换（g）颜色变化，（h）透明度变化，（i）形状和颜色变化。

在制造过程中，通过改变工艺参数可以改变打印聚合物物体的性能。例如，印刷温度、曝光光量和印刷速度分别影响分子聚合物的结晶度、交联度和取向。微观结构的差异会导致宏观性能的不一致。当对工艺参数进行仔细编码时，这种不一致性会被放大，从而导致打印对象在施加外部刺激时，由于不同位置的响应差异很大而产生宏观响应。因此，在基于工艺参数编码的4D打印中，分子链/填料的取向、交联/结晶程度等微观结构随着工艺参数的变化而不断变化。而4D打印中的“编程”也在同时进行。通过对工艺参数进行编码，充分利用现有的打印技术，实现4D打印是一种普遍而经济的策略。对于基于工艺参数编码的4D打印，其挑战在于提高预设计的聚合物物体变形形状与实际结果的一致性，这需要了解工艺参数与物体微观结构和宏观性能之间的关系。然而，印刷技术和材料的多样性无疑进一步增加了复杂性，并且由于不同部分的性能差异，这些聚合物物体的应用受到限制。

图9 基于工艺参数编码的4D打印技术：（a）诱导分子链取向通过改变FDM打印路径；诱导填料取向通过（b）DIW中的剪切力，（c）DIW中的磁场辅助，（d）TPP中的磁场，和（e）DLP中的电场辅助；改变交联度通过（f）灰度处理，（g）改变曝光时间，（h）改变波长来。

3D打印具有精确分布不同材料的能力，可以实现物体不同位置属性的不一致，从而产生宏观响应，实现类似于工艺参数编码的4D打印。此外，基于多材料打印可以获得更复杂的结构，但这也要求制造技术具备多材料打印能力。可以采用两种方法来实现这种能力:多种3D打印技术的组合（即混合增材制造），以及单一3D打印技术来打印多种材料。基于多材料打印的4D打印的一个关键特点是聚合物物体在外界刺激下的变形方向和程度是由材料的分布决定的，多材料印刷技术的发展促进了印刷结构的复杂性和可操作性。

图10 基于多材料打印的4D打印技术：（a）使用混合增材制造的4D打印；（b）FDM配置多个喷嘴；（c）具有旋转共挤出能力的DIW；（d）MJ配置多个喷嘴；（e）通过交换光敏树脂的PμSL；（f）VP利用离心力实现材料切换。

医学应用：个性化是种植体在生物医学应用中的一个日益重要的特征，根据个体和损伤部位实现植入物的定制越来越受到重视。4D打印的概念是在3D打印的基础上提出的，4D打印的技术原理与3D打印相同，因此4D打印也可以在微观和宏观尺度上控制植入物的结构和组成，实现4D打印的植入物个性化。此外与3D打印聚合物物体的静态特性相比，4D打印聚合物物体的动态特性在生物医学应用中表现出优越而独特的特性。4D打印物体的结构或功能在去除外界刺激后仍会保持不变，因此，4D打印对象适合微创，且具有易于在不规则结构中获得均匀细胞分布的显著优势，使其在血管（需要微观结构）、心脏（需要弹性性能）、骨骼（需要承重功能）等组织中的应用广泛发展。

图11 4D打印的生物医学应用。4D打印血管植入物用于（a）畅通血管，和（b）阻断血流；4D打印在心脏应用包括（c）心脏贴片，和（d）封堵器装置；4D打印在骨组织应用包括（e）实现紧密接触，和（f）调节干细胞命运；4D打印植入物用于（g）神经，和（h）眼睛。

 4 未来展望

尽管4D打印的概念已经出现了十多年，并在航空航天、机器人和生物医学等许多不同领域进行了探索和应用，但在材料、制造技术以及与现有技术的集成方面仍然存在许多亟待克服的挑战。材料决定4D打印聚合物物体的变形类型和刺激类型的主要因素。尽管存在双向和多重4D打印，并且能够响应不同类型的刺激，但很难同时整合所有这些功能，同时考虑材料的强度，生物安全性等特性以匹配应用环境。此外，可降解性和可回收性对于减少污染是不可忽视的。

基于以上背景，预计含“共价自适应网络”聚合物和超分子聚合物的发展将推动4D打印的发展。制造技术的发展是实现4D打印聚合物植入物走出实验室的重要因素。一方面，目前增材制造的打印速度还比较慢，要实现产品的规模化生产还比较困难。另一方面，制造技术决定了打印结构的精度，从而决定了植入物的响应是否准确，能否准确发挥其功能。因此，目前的研究主要集中在提高制造技术的灵活性和提高打印对象的精度和复杂性上。4D打印与现有技术的整合至关重要。整个4D打印包括材料的设计、多尺度结构的设计和物体的制造与应用，涉及材料、化学与力学、制造、计算机科学等多个学科。要实现对4D打印物体设计的指导和对4D打印物体动态特性的预测，跨学科的整合是必不可少的。

来源
极端制造IJEM l

极端制造 | 4D打印中的机理与制造：源自并超越了3D打印和形状记忆材料结合

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蓝藻，是一种原始的单细胞生物，它们能够进行光合作用，是地球上最早的生命形式之一。象征着创新、原始的生命力和对未来的探索精神。

蓝藻三维成立于2018年，公司经营范围涵盖技术开发、技术服务、文艺创作、雕塑设计等诸多领域。目前，其针对密室逃脱、大型游戏、影视作品等众多细分领域已拥有成熟的技术保障及雄厚的市场体量。由蓝藻三维参与制作的大型游戏如王者荣耀、穿越火线、梦幻西游，以及《鬼吹灯》系列、《流浪地球》、《金刚川》、《八佰》、《长津湖》、《蒲松龄》、《狼图腾》、《独行月球》、《封神第一部》等众多影视作品均爆火于网络。同时，其线下投资密室逃脱项目尸陀陵等，从最初的密码锁型、机关型等简单玩法，升级到剧情型、角色扮演型等沉浸式的体验方式，更是深受众多玩家追捧。

蓝藻三维在沉浸式空间布景与艺术影视雕塑及道具行业的“先锋成就”，离不开其创始人王林可先生对市场风向的敏锐捕捉及先进技术的灵活运用，开辟出用科技赋能艺术创作的新高度。成立至今，蓝藻三维已陆续引进联泰科技工业级光固化3D打印机近百台。增材制造技术的融入为影视道具制作带来了翻天覆地的变化，也让数字生产成为了行业变革的主旋律。

传统影视道具的制作通常依赖于手工技艺和复杂的工艺流程。整个过程耗时较长，且还原度存在一定偏差。而增材制造技术为道具制作带来了颠覆性的创新，其显著优势在于极大地缩短了制作流程，节省了宝贵的时间资源。同时，该技术对复杂几何形状的限制较小，产品生产的灵活度及还原度更高。通过增材制造技术，作品的创意要求得到了精确呈现，极大提升了视觉效果的冲击力和质感的真实性。无论是细节处的雕刻还是色彩上的还原，在增材制造技术的加持下均实现了质的飞跃。

 增材制造技术优势

增材制造技术的融入为人类生产排除了更多的不可控因素，并成功解放了人类的双手。其采用加法思维进行生产制造，通过一层一层的叠加来获得最终产品。这种依托数字化变革的智能化生产模式完美弥补了人工生产的诸多弊端，并有效节约了生产成本，使得生产制造向生产智造加速迈进。

增材制造技术的显著优势在于按需生产，这一技术优势与影视道具行业的生产需求有着较高的契合度。其能够不限时间、不限数量、不限品类的按照市场需求进行快速交付。既保证了产品质量，又兼顾了生产的时效性。

增材制造技术能够满足复杂结构的定制化生产，为设计端注入了更加充沛的创作空间。简单来说，在增材制造技术的加持下，影视道具行业的创新与发展拥有了更高的自由度。

从传统手工工艺到增材制造技术，科技的持续进步为行业的发展道路提供了更多的“取经”空间。而蓝藻三维精准预见了技术进阶下所带来的行业硕果，并加以创新利用，正是“取经人”的真实写照。

传统生产工艺下，产品质量往往取决于手工技艺；与这种主观性、不确定性相比，增材制造技术将产品质量的决定权交到了先进的智造工艺手中。依托于灵活且智能的技术加持，蓝藻三维在产品质量、打印一致性、交付时间、库存管理、打印坏件率等多个方面均实现了新一轮焕新。在最初引进3D打印设备时，蓝藻三维也进行了深度的市场调研，通过多项筛选后，其选择了联泰科技这一工业级3D打印领域的头部企业。联泰科技成立于2000年，历经二十余载的技术沉淀，旗下衍生出诸多专业设备。其中，蓝藻三维所引进的工业级光固化3D打印机—Lite800便隶属于元老级设备Lite系列。

 高精度工业级光固化3D打印机—Lite800

可变光斑技术

Lite800采用联泰科技自研的可变光斑设计，打印过程中可适配目标模型需求，自主调节光斑大小。在保证成型质量的前提下，可进一步提升打印速度。

液位控制算法

Lite800采用行业独创的液位控制算法，层间液位精度＜0.01mm，可实现涂覆系统快速、稳定的调整控制，进而有效减少液位调整时间，大幅提高打印效率。

自动标定技术

Lite800独有的振镜自动标定技术，使标定精度提升＞100%，打印精度再次翻倍，工业级打印标准助力产品表面质量更加优质。

这种对于专业设备及前沿技术的熟练掌握，使得蓝藻三维在面对错综复杂的市场环境时拥有绝对的自主权。也正是这一“本事”的加持，使得其在“取经”路上所向披靡。

前沿技术的诞生源自市场需求的催化
前沿技术的成熟取自市场应用的淬炼
任何一项技术的长足发展，都离不开勇敢者的尝试与创新

蓝藻三维对增材制造技术的应用正如悟空迈向取经路的第一步，也正是这一步铸就了影视道具行业的数字化智能变革。也正是这份勇气，使得影视道具行业在增材制造技术的加持下取得了如今的硕果累累。

 大型游戏应用

 密室逃脱应用

 影视道具应用

随着行业规模的扩大，增材制造技术的综合生产成本逐步降低，制造的任务数量、以及涉及的市场变得越来越宽。这种趋势也要求着该技术不断创新迭代以适应分散化、碎片化、多元化的市场需求。联泰科技与蓝藻三维的合作不仅仅是企业间的互利共赢，更是增材制造与影视道具的行业互通。未来，也许会伴有更多的未知挑战。不过，东方既白，未来已来。后续，3D打印在制造方面的渗透力将会超过很多人的想象。

知之既深，行之则远。基于全球范围内精湛的制造业专家智囊网络，3D科学谷为业界提供全球视角的增材与智能制造深度观察。有关增材制造领域的更多分析，请关注3D科学谷发布的白皮书系列。

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以下文章来源于中子科学实验室 ，作者李怡睿

根据3D科学谷的技术洞察，晶体塑性有限元仿真（Crystal Plasticity Finite Element Simulation，简称CPFE）是一种用于模拟多晶体材料塑性变形行为的计算方法。它考虑了材料的微观结构特征，如晶粒取向、晶界、相分布以及滑移系统的活动，从而能够预测材料在宏观尺度上的力学响应。

发表在《Scientific Reports》上的《Crystal plasticity simulations with representative volume element of as-build laser powder bed fusion materials》，介绍了一种新的建模方法，用于模拟激光粉末床熔融技术（LPBF）制造的金属材料的机械性能。这种方法考虑了微观结构的统计分布，包括每相的尺寸、多种微结构类型的形状参数以及它们的形态和晶体学取向。

借助中子科学实验室的分享，本期，3D科学谷与谷友共同领略这一研究如何为模拟和理解增材制造材料的复杂微观结构和力学行为提供了一个强大的工具。

3D科学谷洞察

“理解增材制造（AM）材料的复杂微观结构和力学行为的模拟方法通常涉及多尺度建模和仿真技术。这些方法旨在从微观层面（如晶粒、相和缺陷）到宏观层面（如整体材料性能）预测材料的行为。”

Scientific Reports 13, 20372 (2023)
Published: 21 November 2023

使用激光粉末床熔合技术（LPBF）对金属材料进行增材制造（AM），通常会形成各种化学相及其相应的微观结构，而这些微结构具有非常复杂的形状和尺寸。与热处理后的材料相比，这种材料具有更高的复杂性，因此如何准确模拟其机械性能是一项严峻的挑战。

日本材料科学国家研究所以一个完整的工作流程为例，介绍了一个建模的新方法。这种方法考虑到了微结构的统计分布：每相的尺寸、每种微结构类型的多个形状参数以及它们的形态和晶体学取向。该方法还可以对流程中的每个步骤（包括晶体塑性模型中的参数）进行微调，以实现实验应力-应变曲线与模拟结果之间的对应。这项工作是迄今为止最具挑战性的增材制造材料合成体积重构实例。该工作以《Crystal plasticity simulations with representative volume element of as-build laser powder bed fusion materials》发表在《Scientific Reports》上。

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▲ 图1. 模拟金属材料拉伸测试的的一般流程

图1显示了模拟金属材料拉伸测试的的流程。首先是利用SEM、EBSD和X射线 CT 技术从样品中收集各项数据，然后从观察到的微观结构中提取相关的统计信息，接着是代表性体积单元（RVE）的重建和为晶体塑性（CP）建模准备其他的相关输入数据，最后是进行拉伸试验模拟。流程中的每一步都可以根据先前的输入、所需的微观结构类型或材料参数进行修改。

SEM和EBSD可以输出具有等效圆直径（ECD）、最小和最大 Feret 直径、每个晶粒的晶体学欧拉角以及以IPF和/或晶粒ID颜色显示的2D图像的数据表。

RVE通过DREAM3D重建，需要以下信息：(1)体积分数 (2)尺寸分布 (3)形态 (4)微观结构的织构。体积分数可以直接获得；尺寸分布用微观结构对象的平均等效球直径(ESD)的对数正态形状概率密度函数(PDF)进行近似；形态由概率密度函数定义；微观结构织构通过轴向取向分布函数（ODF）控制，该函数将晶粒的三个主轴与RVE的XYZ轴对齐。这样的轴向ODF可以通过欧拉角、权重以随机分布的倍数（MRD）为单位进行控制。为了保持合理的CP模拟时间和PC资源消耗，RVE被限制为128 × 128 × 16像素。

▲ 图2. 重建的RVE：(a) 三种颜色方案的 RVE：微观结构、晶粒和晶粒晶体学（裂缝除外）；(b) 沿 x 、 y 和 z 轴的克隆 RVE：所有微观结构、阈值柱状结构和裂缝

 晶体塑性模拟

RVE几何文件被传递给DAMASK求解器，以模拟拉伸测试结果。在模拟中，研究人员使用了现象学/经验模型来描述塑性应变。

模拟的应力-应变曲线（SSCs）以“名义”或“工程”（力除以原始截面积）应力的第一个分量绘制，即 Piola-Kirchhoff应力张量的转置。在此图中，现象学模型中用于CP模拟的参数 a，n ，γ0 ，τ0α τ∞ 和 h0 被手动调整。每次模拟大约需要28小时，每条曲线有2400个数据点以确保收敛。

图3显示了使用IN738LC的CP参数和边界条件，不同RVE的无裂纹宏观应力-应变曲线，并与文献和实验进行比较。

▲ 图3. 文献与实验的SSCs与沿 x 轴（a）和 z 轴（c）进行单轴拉伸的模拟 SSCs 的比较，适用于不同的 RVE（b）

从图3可以看出，仿真获得的不同RVE的SSC具有相似的形状，仅在垂直位移上有所不同。这表明尽管RVE之间存在相应的微观结构差异，SSC 主要受初始滑移和塑性流动的饱和阻力影响，即分别由 τ0α 和 τ∞ 参数影响。实验和计算上观察到单轴拉伸下沿着图3a和c中的 x 和 z 轴的SSC之间的弱各向异性，但在垂直 SSC 位移方面并无定论。观察到的最大各向异性来自仅有7个晶粒的FEM建模RVE，这表明主要的影响因素不是柱状形态，而是特定的晶体取向。

通过重建的RVE，模拟的拉伸测试展示了实验观察到的弱各向异性行为。这种现象取决于沿 LPBF建造方向和横向的拉伸。这表明主要的影响因素不是柱状晶粒形态，而是它们特定的晶体取向。

来源
中子科学实验室 l

Nature子刊：激光粉末床熔合技术制造的材料的晶体塑性有限元仿真

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