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近日，西北工业大学苏海军教授团队采用武汉因泰莱激光科技有限公司生产的 CeraBuilder160Pro 陶瓷3D打印机光固化3D打印技术制备了Fe、MgO掺杂双相磷酸钙（BCP）生物活性陶瓷，探究了Fe、MgO掺杂对光固化成形BCP生物陶瓷力学性能、生物降解性以及细胞毒性的影响规律和机制。
苏海军教授团队相关研究论文发表在Journal of the European Ceramic Society (43) 2023 4167-4178
这项研究结果表明，1wt% Fe掺杂使得光固化3D打印双相磷酸钙陶瓷的抗弯强度从91.61MPa提升到122.60MPa，1wt% MgO掺杂提升了BCP陶瓷在模拟体液中的降解速率，促进了表面活性相的生成，同时促进了小鼠成骨前体（MC3T3-E1）细胞的增殖。
因泰莱CerBuilder160Pro光固化陶瓷3D打印机
如图1所示，MgO、Fe2O3、Fe的加入使BCP陶瓷浆料的固化能力发生了不同程度的改变。其中Fe2O3、Fe的加入使得BCP浆料的穿透深度（Dp）由326.94 μm下降到91.03 μm和190.26 μm。一方面因为Fe2O3和Fe的加入使BCP浆料变为深色浆料，导致作用在光敏树脂上的光能量变少，降低了固化深度。另一方面是因为Fe2O3、Fe具有高的折射率，Fe2O3和Fe的加入进一步导致陶瓷颗粒与树脂之间的折射率差上升，进而导致固化深度下降。MgO折射率（1.73-1.76）与BCP粉料折射率（~1.62）接近，因此MgO掺杂并未导致BCP浆料固化性能发生明显下降。
图2. 元素掺杂BCP陶瓷显微组织和晶粒尺寸分布。(a, a1) BCP，(b, b1) MgO-BCP、(c, c1) Fe2O3-BCP、(d, d1) Fe-BCP。
1 wt% MgO掺杂使得BCP陶瓷孔隙数量变多，阻碍了BCP陶瓷的致密化，但细化了BCP晶粒。0.5 wt% Fe2O3和1 wt% Fe掺杂提高了BCP陶瓷在1250℃烧结后的致密度，含铁新相位于BCP晶粒的三角晶界处，在一定程度上提升了基体的抗弯强度。
图3. BCP、MgO-BCP、Fe2O3-BCP、Fe-BCP陶瓷的(a)抗弯强度和弹性模量、(b)硬度和断裂韧性。
图3为元素掺杂BCP陶瓷的力学性能。相比未掺杂BCP陶瓷，1 wt% Fe粉末掺杂BCP陶瓷的抗弯强度上升到了122.60 MPa，弹性模量下降到8.27 GPa。此外，Fe掺杂将BCP的硬度提升到4.53 GPa，但断裂韧性下降到0.21 MPa?m1/2。而1 wt% MgO掺杂将BCP的断裂韧性由0.41 MPa?m1/2提升到了0.60 MPa?m1/2。
图4. BCP、MgO-BCP、Fe2O3-BCP、Fe-BCP在模拟体液中(a) Ca、(b) P、(c) Mg、(d) Fe离子释放曲线。
由图4可以看出，MgO-BCP在浸泡前1周内Ca离子的释放速率明显上升，这表明MgO掺杂提升了BCP在模拟体液中的降解速率，同时在浸泡1周后，Ca、P离子浓度下降明显，说明Ca、P重新结合形成新的磷灰石活性相附着在MgO-BCP表面。相较于Fe2O3-BCP，Fe-BCP释放的Fe3+浓度下降更快，这提示有更多的Fe3+附着于BCP表面作为生物活性相生成的位点。
图5. 不同浓度生物陶瓷提取液对MC3T3-E1细胞增殖行为影响。(a) 原始提取液，(b) 1/2稀释提取液，(c) 1/4稀释提取液。
图5为元素掺杂BCP陶瓷对MC3T3-E1细胞增殖的影响规律。可以看出1 wt% MgO掺杂在不同时间点都促进了MC3T3-E1的增殖，而0.5 wt% Fe2O3和1 wt% Fe掺杂却抑制了MC3T3-E1细胞的增殖。将提取液稀释1/2和1/4后，Fe2O3-BCP和Fe-BCP对细胞增殖的影响与其它组无明显差异。这提示合适浓度Fe3+对细胞的增殖不会产生明显抑制。
该研究综合分析了MgO、Fe2O3、Fe掺杂对光固化3D打印BCP陶瓷的组织结构、性能和生物相容性的影响研究，为利用光固化3D打印技术制备高性能元素掺杂磷酸钙生物活性陶瓷提供技术基础。
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