南京理工大学 l 热处理对电弧增材异质叠层合金组织和力学性能的影响

| 3DScienceValley · 2024/07/03

谷专栏

以下文章来源于稀有金属RareMetals ，作者王克鸿

热处理对均质材料的微观组织和力学性能具有显著影响，通过合适的热处理工艺可以改善组织和性能。然而，由于异质异构材料成分和组织的非均匀性，异质异构材料的热处理面临着巨大挑战。

日前，南京理工大学材料科学与工程学院王克鸿教授团队在Rare Metals上发表了题为“Effects of heat treatment on the microstructures and properties of a heterostructured alloy with dissimilar components fabricated by WAAM”的研究文章，系统研究了热处理对电弧增材异质叠层合金组织和性能的影响，揭示了异质叠层合金316L SS区域的应力诱导马氏体相变增韧效应。本期谷.专栏将分享这项研究的亮点及主要内容。

▲ 论文链接：
https://doi.org/10.1007/s12598-024-02854-y

内容简介

研究团队采用电弧增材制备了18Ni300马氏体时效钢和316L不锈钢异质交替的叠层合金；并在900 ℃条件下固溶处理30分钟，随后将固溶处理试样和增材试样放置在500 ℃下时效处理4小时，并将其分别定义为SA和AT样品。时效处理样品的物相组成和晶粒取向与增材试样一致。固溶+时效处理样品的316L不锈钢层组织与增材试样相同，但18Ni300马氏体时效钢层的奥氏体相含量减少，晶粒得到了细化，这是由固态相变导致。时效处理使得AT试样的18Ni300马氏体时效钢层中产生了针状ω和椭球状Ni3Ti、Fe2Mo和X纳米析出相；而SA样品中的纳米析出相主要为针状FeNi2相和椭球状的ω、Ni3Ti和X相，且其析出相含量明显少于AT样品。纳米析出相使得热处理样品中18Ni300马氏体时效钢层硬度明显提升，但316L不锈钢层的硬度与增材试样一致。由于析出强化，AT和SA样品的极限抗拉强度分别提升至1360±50 MPa和1473±41 MPa。在SA样品中316L不锈钢层发现了大量的应力诱导马氏体相，使得热处理样品的塑性得到提升。

文章亮点

1.系统研究了热处理工艺对非均质异质叠层合金的影响规律；
2.实现了异质叠层合金硬质区域组织与性能调控；
3.揭示了异质叠层合金316L区域的应力诱导马氏体相变增韧效应。

图文解析

图1 增材过程示意图，（a）CMT-WAAM增材制造系统，（b）异质叠层合金结构、增材策略及增材试样，（c）热处理工艺曲线，（d）拉伸试样尺寸和内部结构。

采用CMT-WAAM双丝增材制造平台开展了异质叠层合金的制备，硬质18Ni300 MS和软质316L SS的层数占比为3:1。在增材完成后分别采用时效处理（500 ℃ 4h）和固溶+时效处理（900 ℃ 30 min，500 ℃ 4h）对异质叠层合金进行热处理，揭示热处理对异质叠层材料组织和力学性能的影响规律。

图2 异质叠层合金YZ平面沿Z方向的成分变化，（a-b）3rd 18Ni300 MS层到316L SS层的线扫描结果和Cr元素变化，（c-d）不同18Ni300 MS层的线扫描结果和Cr元素变化。

结果表明异质叠层合金中18Ni300 MS和316L SS交替沉积会使得成分偏离丝材成分，这是由丝材熔化-前一沉积层重熔-熔池混合导致的。异种材料交替沉积引起的成分变化也会影响到同种材料沉积，使得同种材料沉积层间也存在成分波动。

图3 增材试样的EBSD测试结果，（a-b）区域I的相分布图和IPF图，（c-d）区域II的相分布图和IPF图，（e-f）区域III的相分布图和IPF图，（g）图例及采样坐标系。

图中结果表明，异种叠层合金不同沉积层之间组织差异较大，其中316L SS层是由粗大的奥氏体柱状晶组成，18Ni300 MS区域则是由柱状组织内的板条马氏体和柱间奥氏体相组成。18Ni300 MS层中奥氏体相总含量随着与316L SS层的距离增加而减少。

图4 时效处理试样的EBSD测试结果，（a-b）区域I的相分布图和IPF图，（c-d）区域II的相分布图和IPF图，（e-f）区域III的相分布图和IPF图，（g）图例及采样坐标系。

图中为时效处理样品的EBSD测试结果，图中晶粒取向特征与增材试样一致，说明时效处理对于异质叠层合金的晶粒取向特征影响不大。在图中并未发现Ni3Mo、Fe7Mo6、Ni3Ti、Fe2Mo、CoMo等析出相，其主要原因在于时效处理后的析出相尺寸远小于EBSD的测试步长，从而难以检测到。

图5 固溶+时效处理试样的EBSD测试结果，（a-b）区域I的相分布图和IPF图，（c-d）区域II的相分布图和IPF图，（e-f）区域III的相分布图和IPF图，（g）图例及采样坐标系。

经过固溶+时效处理，异质叠层合金中316L SS层的组织并未发生变化，2nd和3rd 18Ni300 MS层的奥氏体相含量相较于增材试样明显减少。18Ni300 MS层原有的柱状结构消失，观察到类似等轴晶粒的组织特征，且组织中马氏体相尺寸明显的增加。

图6 时效处理样品的TEM图像，（a1-a3）明场像及相应的电子衍射花样，（b1-b3）析出相的明场像、暗场像和HAADF STEM图像，（c1-c4）b1图像的面扫描结果，（d1-e3）析出相高分辨图像和FTT滤波图像。

在时效样品马氏体相晶粒内发现了大量的针状和椭球状析出相，而奥氏体相中则并未观察到析出相。针状析出相中的Ni元素明显富集，但Fe元素含量相对较少；椭球状析出相中的Mo和Ti元素含量明显的高于针状析出相。通过对高分辨图像的标定能够确定，针状析出相为ω相，椭球状析出相为Ni3Ti、Fe2Mo和X相。

图7 固溶+时效处理样品的TEM图像，（a1-a2）明场像及相应的电子衍射花样，（b1-b4）a1图像的面扫描结果，（c1-d3）析出相高分辨图像和FTT滤波图像。

固溶+时效处理样品析出相不同于时效处理样品，其中针状析出相为FeNi2相，椭球状析出相为ω相、Ni3Ti相和X相，且其析出相含量低于时效处理样样品。

图8 不同条件下的显微硬度分析，（a）YZ平面沿着Z方向的硬度分布情况，（b）不同区域的显微硬度对比。

图中能够发现热处理对316L SS层的硬度影响不大，但显著提升了18Ni300 MS层的显微硬度，使得不同区域显微硬度差异增大。时效处理样品的硬度会高于固溶+时效处理样品，是因为时效处理样品中纳米析出相含量更高。

图9 不同条件下的拉伸性能，（a）工程应力-应变曲线，（b）加工硬化曲线。

由于18Ni300 MS层产生了大量的纳米析出相，热处理后能够显著的提升异质叠层材料的屈服强度和极限抗拉强度，但塑性也出现了下降。对比两种热处理工艺的拉伸性能结果发现，固溶+时效处理试样的强度和塑性均高于时效处理样品。

图10 拉伸后试样的EBSD测试结果，（a-b）增材试样的相分布图和IPF图，（c-d）时效处理试样的相分布图和IPF图，（e-f）固溶+时效处理试样的相分布图和IPF图，（g-h）固溶+时效处理试样中奥氏体相和马氏体相的极图和ODF图φ2截面，（i）图例。

通过对拉伸后的试样进行EBSD分析发现，在变形过程中316L SS区域由原先的全奥氏体相转变为奥氏体+马氏体相组织，马氏体相含量随着与断口距离的增加而减少，说明了316L SS区域的马氏体相是由应力诱导产生的。固溶+时效处理试样中的应力诱导马氏体相含量明显高于增材和时效处理试样，这使得316L SS层的强度增加，延缓了颈缩产生和横截面减少，有利于塑性的提高。

全文小结

1.采用增材制造能够制备异质叠层合金，外延生长的原始奥氏体晶粒会延伸至不同沉积层；
2.时效处理对晶粒取向特征影响不大，但固溶处理能够消除18Ni300 MS层粗大的原始奥氏体柱状晶；
3.时效处理促进了纳米析出相产生，提高了18Ni300 MS层的硬度；
4.异质叠层合金中软质316L SS区域的应力诱导马氏体相产生能够促进整体强度和塑性的提高。

论文引用信息:
Pan, MC., Xu, JQ., Peng, Y. et al. Effects of heat treatment on microstructures and properties of a heterostructured alloy with dissimilar components fabricated by WAAM. Rare Met. (2024).
https://doi.org/10.1007/s12598-024-02854-y

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